??? 氟硅酸滴定主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)非金屬材料和含硅較高的金屬材料，如硅鐵、鑄造鋁合金等。方法的要點(diǎn)是在強(qiáng)酸性溶液中，在有過(guò)量的氟離子和鉀離子存在的情況下使硅酸鹽以氟硅酸鉀沉淀析出；將此沉淀濾出并在熱水中使之迅速水解而定量釋出氫氟酸；用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液中和滴定所釋出的氫氟酸，即可求得硅或二氧化硅的含量。
??? 1、在體積為40ml的試液中應(yīng)含濃硝酸15ml和氯化鉀2～39，然后加入1509·L1氟化鉀溶液10～12ml。此操作在塑料杯中進(jìn)行，沉淀時(shí)溫度為20℃。
??? 2、用509·L一氯化鉀的乙醇一水(1+1)溶液洗滌沉淀。塑料杯及沉淀各洗2～3次，不要多洗，這樣既縮短了操作時(shí)間，也避免了因洗滌次數(shù)過(guò)多而使沉淀溶解。沉淀中可能還殘留一定量的游離酸，可在氟硅酸鉀沉淀水解前用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液將酸先中和掉。
??? 3、滴定終點(diǎn)的指示劑可采用酚酞或溴麝香草酚藍(lán)和酚紅的混合指示劑。
??? 4、氟硅酸沉淀在水中的溶解過(guò)程是一個(gè)吸熱反應(yīng)，故滴定時(shí)的溫度以保持在70℃以上為宜。